国产成人高清在线观看视频-偷拍区清纯另类丝袜美腿-国产夫妇肉麻对白-一本久道中文无码字幕av-国产一区二区三区成人欧美日韩在线观看

技術文章您的位置:網站首頁 >技術文章>液相色譜儀檢定規程
液相色譜儀檢定規程
更新時間:2019-07-09   點擊次數:5169次

1.適用范圍

適用于島津LC-10AD型液相色譜儀的檢定。

2.職責

檢驗員:嚴格按照檢定規程進行周期檢定。

QC主管:監督檢查檢定規程執行情況。

3.檢定項目和技術要求

3.1.輸液系統

3.1.1.泵流量設定值誤差:Ss<±2%;流量穩定性誤差:<±2%

3.1.2.定性測量重復性誤差(5次定量管進樣):RSD≤1.5%

3.1.3.定量測量重復性誤差(5次定量管進樣):RSD≤1.5%

3.2.紫外檢測器性能

3.2.1.可調波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差:<±2nm;重復性誤差:<±1nm

3.2.2.基線漂移:≤5×10-3(AU/h);基線噪聲:≤5×10-4(AU)

3.2.3.zui小檢定濃度(靜態):4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)

4.檢定條件

流量設定值(ml/min)

0.5

1.0

1.5

測量次數

3

3

3

收集流動相時間(min)

25

15

10

允許

誤差

Ss

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

4.1.環境溫度為10~30℃,8小時內溫度波動不超過±3℃,相對濕度低于65%。

4.2.電源電壓:220±22V,電源頻率:50±0.5Hz。

4.3.檢定設備

4.3.1.秒表:分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平:zui大稱量200g,zui小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶

4.3.4.微量注射器

4.3.5.標準物質和試劑

5.檢定方法

5.1.泵流量設定值誤差Ss、流量穩定性誤差SR的檢定。

將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器聯接好,以甲醇為液動相,按表1設定流量,待流速穩定后,在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,準確地收集10~25分鐘,稱重,按下式計算Ss和SR。

Ss=(Fm—Fs)/Fs×100%

SR=(Fmax—Fmin)/F×100%

式中Ss為流量設定值誤差(%);

Fm=(W2—W1)ρt·t為流量實測值;

W2:容量瓶+流動相的重量(g);

W1:容量瓶的重量(g);

Fs:流量設定值(ml/min);

ρt:實驗溫度下流動相的密度(g/cm3);

t:收集流動相的時間(min);

SR:流量穩定性誤差(%);

Fmax:同一組測量中流量zui大值(ml/min);

Fmin:同一組測量中流量zui小值(ml/min);

     F:同一組測量中的算術平均值(ml/min)。

 

5.2.定性、定量測量重復性的檢定

   將儀器聯接好,使之處于正常工作狀態,用進樣閥的定量管注入適當的標準溶液(萘或聯苯)或穩定的待分析樣品溶液,記錄保留時間和峰面積,連續測量5次,按下式計算相對標準偏差RSD。

5.3.紫外檢測器性能
5.3.1.可調波長紫外-可見光檢測器波長示值誤差和重復性誤差的檢定
將檢測器與記錄儀聯好,接通電源穩定后,先將檢測波長調至235nm,用甲醇用流動相,流速1.0ml/min,用進樣器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液(取120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg,精密稱定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,搖勻,即得)20ul,待出峰時立即停泵,改用波長掃描方式,得到重鉻酸鉀在紫外-可見光區的吸收曲線,記錄其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波長處的zui大或zui小吸收波長,分別找出各點zui大或zui小波長與標準波長之差即為波長示值誤差;重復測定3次,各點zui小與zui大值之差即為波長重復性誤差。
5.3.2.基線漂移和基線噪聲的檢定
將儀器各部分聯接好,紫外檢測器波長調到254nm,流動相為100%甲醇,流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇zui靈敏檔,開機,待基線穩定后,記錄基線30-40分鐘,計算基線漂移和噪聲。
5.3.3.zui小檢測濃度
在靜態條件下,用進樣器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,樣品峰高應大于或等于兩倍基

線噪聲峰高,按下式計算zui小檢測濃度。

       Cl=2×HN×C /H

式中,Cl:zui小檢測濃度(g/ml);

HN:噪聲峰高(記錄儀器數或實測高度cm);

C:樣品濃度(g/ml);

H:樣品峰高(記錄儀器數或實測高度cm)。

6.檢定結果處理和檢定周期

6.1.檢定結果全部項目均符合技術要求者,判為合格,方可使用。若個別部件、某一指標達不到要求,確難以維修而又不影響定性、定量結果準確性者,可作為準用品。

6.2.液相色譜儀的檢定周期為兩年,若更換部件或對儀器性能有懷疑時,應隨時檢定,并記錄檢定結果。

網站首頁 關于我們 新聞中心 產品中心 聯系我們
備案號:滬ICP備15056113號-1   GoogleSitemap   技術支持:化工儀器網 管理登陸
© 2018 上海萊??茖W儀器有限公司(www.8ewin.cn) 版權所有 總訪問量:618361
主營: tomy高壓滅菌鍋,tomy高壓滅菌器,thermo紅外光譜儀,尼高力紅外光譜儀,ika磁力攪拌器
主站蜘蛛池模板: 成人av在线一区二区三区| 精品伊人久久久大香线蕉天堂 | 久久欧美一区二区三区性生奴| 性一交一黄一片| 97精品国产一区二区三区四区| 欧美肥婆姓交大片| 2019久久久高清456| 久久超碰极品视觉盛宴| 免费做爰猛烈吃奶摸视频在线观看| 欧美人与动交视频在线观看| 狠狠躁夜夜躁人人爽天天不卡| 1区2区3区4区产品不卡码网站| 少妇高潮一区二区三区99| 久久精品国产72国产精| 国产午夜手机精彩视频| 欧美日韩在线亚洲综合国产人| 日本一二免费不卡区| 国精品无码人妻一区二区三区| 日本三级欧美三级人妇视频黑白配| 久久人妻少妇嫩草av蜜桃| 羞羞影院午夜男女爽爽影院网站| 强奷漂亮少妇高潮在线观看| 7777久久亚洲中文字幕蜜桃| 人人妻人人狠人人爽| 国产亚洲精品久久久久久久久| 亚洲αv无码一区二区三区四区| 日本一高清二区视频久二区| 久久精品免费观看国产| 高潮喷吹一区二区在线观看| 亚洲精品久久国产精品浴池| 亚洲人成网亚洲欧洲无码久久| 亚洲精品一区久久久久久| 久久精品国产久精国产69| 国产亚洲色婷婷久久99精品| 亚洲精品综合第一国产综合 | 久久精品99久久香蕉国产| 免费国产污网站在线观看15| 久久人人爽人人爽人人片ⅴ| 777天堂麻豆爱综合视频| 隔壁老王国产在线精品| 玩弄白嫩少妇xxxxx性|