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安捷倫液相色譜儀HPLC系統中氣泡對檢測的影響及解決方法
更新時間:2017-09-25   點擊次數:4452次

 

安捷倫液相色譜儀HPLC系統中氣泡對檢測的影響及解決方法

利用安捷倫液相色譜儀分析時,若存在氣泡,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。

原因:

一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;

二是系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈;

三是在注入樣品時不注意混入了空氣。

解決方法:

1.  吹氦脫氣法

使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑。

2.加熱回流法

此法的脫氣效果較好;

3. 抽真空脫氣法

此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質和脫氣的雙 重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比例不變。

4. 超聲波脫氣法

目前實驗室使用zui廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。

5. 在線真空脫氣法

把真空脫氣裝置串聯到儲液系統中,并結合膜過濾器,實現了流動相在進入輸液泵前的連續真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。

6.安捷倫液相色譜儀開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅趕干凈。

7.在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。

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